氧化誘導(dǎo)分析儀是一種先進(jìn)的儀器,用于評(píng)估材料表面的氧化性。基于氧化誘導(dǎo)時(shí)間(OIT)的測(cè)量原理。該儀器通過將樣品暴露在高溫高壓氧氣環(huán)境中,并施加恒定的加熱速率,觀察樣品的氧化行為。在樣品開始氧化的瞬間,會(huì)發(fā)生一個(gè)氧化誘導(dǎo)期,期間樣品表面形成氧化層。氧化誘導(dǎo)時(shí)間是指樣品開始氧化到氧化層形成的時(shí)間。通過測(cè)量氧化誘導(dǎo)時(shí)間,可以評(píng)估材料的氧化抗性能。
1、爐體/加熱爐
這是儀器的核心部分,用于提供精確可控的溫度環(huán)境。爐體通常由高純度金屬(如鉑或鎳)制成,具有良好的熱傳導(dǎo)性和穩(wěn)定性。
內(nèi)部包含加熱元件(如電阻絲)和溫度傳感器,可實(shí)現(xiàn)從室溫到高溫(通??蛇_(dá)600°C或更高)的精確加熱和程序控溫。
2、樣品支架與參比支架
儀器內(nèi)部有兩個(gè)位置:一個(gè)放置裝有樣品的樣品坩堝,另一個(gè)放置空坩堝或惰性物質(zhì)作為參比。
樣品和參比物被置于高精度的傳感器上,用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)兩者之間的熱流差異。
3、溫度控制系統(tǒng)
包括溫度傳感器(如熱電偶)、控溫電路和軟件算法。
能夠按照預(yù)設(shè)的升溫程序(如等溫或動(dòng)態(tài)升溫)精確控制爐體溫度,并保持溫度的穩(wěn)定性和均勻性。
4、氣氛控制系統(tǒng)
氧化誘導(dǎo)分析的關(guān)鍵在于控制環(huán)境氣氛。該系統(tǒng)通常包括:
惰性氣體管路:如氮?dú)猓∟?),用于在加熱初期保護(hù)樣品,防止提前氧化。
氧化性氣體管路:如氧氣(O?),在達(dá)到設(shè)定溫度后切換至氧氣氛圍,以誘發(fā)氧化反應(yīng)。
氣體流量控制器:精確調(diào)節(jié)氣體流速,確保氣氛穩(wěn)定。
氣體切換閥:自動(dòng)或手動(dòng)切換氮?dú)馀c氧氣。
5、熱流檢測(cè)系統(tǒng)
基于DSC原理,通過測(cè)量樣品與參比物之間的熱流差來判斷物理或化學(xué)變化。
當(dāng)樣品開始氧化時(shí),會(huì)釋放熱量(放熱反應(yīng)),儀器會(huì)檢測(cè)到明顯的放熱峰,從而確定氧化誘導(dǎo)時(shí)間。
6、冷卻系統(tǒng)
用于在測(cè)試結(jié)束后快速將爐體冷卻至室溫,提高測(cè)試效率。常見的冷卻方式包括風(fēng)冷、機(jī)械制冷(壓縮機(jī))或液氮冷卻。
7、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)
由計(jì)算機(jī)、專用軟件和數(shù)據(jù)采集卡組成。
實(shí)時(shí)采集溫度、熱流、時(shí)間等數(shù)據(jù),并繪制DSC曲線(熱流vs.時(shí)間或溫度)。
軟件可自動(dòng)分析曲線,確定氧化起始點(diǎn),計(jì)算氧化誘導(dǎo)時(shí)間(OIT)。
8、外殼與隔熱裝置
儀器外部有隔熱外殼,確保操作安全,防止高溫燙傷,并減少環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試的影響。
9、自動(dòng)進(jìn)樣器(可選)
高d型號(hào)配備自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),可連續(xù)進(jìn)行多個(gè)樣品測(cè)試,提高通量和重復(fù)性。